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Apr 12, 2024

Entwerfen unter Berücksichtigung von Phasen- und Eigenschaftsheterogenitäten in additiv gefertigten Titanlegierungen

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 4660 (2022) Diesen Artikel zitieren 11.000 Zugriffe 19 Zitate 4 Details zu altmetrischen Metriken Additive Fertigung (AM) erstellt digital entworfene Teile durch

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 4660 (2022) Diesen Artikel zitieren

11.000 Zugriffe

19 Zitate

4 Altmetrisch

Details zu den Metriken

Bei der additiven Fertigung (AM) entstehen digital gestaltete Teile durch sukzessive Zugabe von Material. Allerdings leiden Metallteile, die durch additive Fertigung hergestellt werden, aufgrund der intrinsischen thermischen Wechselwirkung fast zwangsläufig unter räumlich abhängigen Heterogenitäten in Phasen und mechanischen Eigenschaften, die zu unvorhersehbaren Betriebsausfällen führen können. Hier demonstrieren wir einen synergistischen Legierungsdesign-Ansatz zur Überwindung dieses Problems bei Titanlegierungen, die durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellt werden. Der Schlüssel zu unserem Ansatz ist die In-situ-Legierung von Ti−6Al−4V (in Gewichtsprozent) mit kombinierten Zugaben von reinen Titanpulvern und Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln. Dies ermöglicht nicht nur die In-situ-Beseitigung der Phasenheterogenität durch Verdünnung der V-Konzentration bei gleichzeitiger Einführung kleiner Mengen an Fe, sondern gleicht auch den Festigkeitsverlust durch die Verstärkung gelöster Sauerstoffstoffe aus. Unsere Legierungen erreichen räumlich gleichmäßige Mikrostrukturen und mechanische Eigenschaften, die denen von Ti−6Al−4V überlegen sind. Diese Studie kann als Leitfaden für das Design anderer Legierungen dienen, wodurch nicht nur die den AM-Prozessen innewohnenden Herausforderungen gemeistert werden, sondern auch die Möglichkeiten des Legierungsdesigns genutzt werden, die AM bietet.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Metallherstellungsprozessen wie Gießen und Bearbeiten baut die additive Fertigung (AM) das digital entworfene Teil Schicht für Schicht auf, indem das Ausgangsmaterial (z. B. Pulver oder Draht) mit einer Hochenergiequelle (z. B. Laser, Elektronenstrahl usw.) geschmolzen wird Plasmabogen)1,2. Dieses einzigartige Merkmal von AM-Prozessen ist ein zweischneidiges Schwert. Einerseits bietet es die Möglichkeit, gewünschte Formen, Mikrostrukturen und Eigenschaften herzustellen, die mit herkömmlichen Herstellungsmethoden sonst nicht erreicht werden können3,4,5,6,7,8. Andererseits führen der intrinsische steile Wärmegradient, die hohe Abkühlgeschwindigkeit in Verbindung mit der komplexen thermischen Vorgeschichte, die typischerweise bei AM auftritt, häufig zu Porosität, Elementsegregation, säulenförmigen Körnern und heterogen verteilten Phasen in der Mikrostruktur9,10,11, 12 – entweder bei der Erstarrung oder durch nachfolgende Festkörperphasenumwandlungen – die zu ungleichmäßigen mechanischen Eigenschaften an verschiedenen Stellen des gebauten Metallteils führen13,14,15,16,17. Die Probleme im Zusammenhang mit Porosität, Elementsegregation und säulenförmigen Körnern wurden durch Manipulation der Verarbeitungsparameter und/oder Legierungszusammensetzungen wirksam angegangen18,19,20. Da die Phaseninhomogenität jedoch fast zwangsläufig in den Legierungen auftritt, die nach der Erstarrung während der AM eine Phasenumwandlung im festen Zustand durchlaufen, bleibt es seit langem eine Herausforderung, einheitliche mechanische Eigenschaften zu erreichen. Solche Phänomene sind bei additiv gefertigten Metallbauteilen mit komplexen Geometrien21 ausgeprägter, die Bereiche umfassen, die unterschiedlich auf mechanische Belastungen reagieren, was zu unvorhersehbaren Betriebsausfällen führt.

Ti−6Al−4V ist eine der typischen Legierungen, die bei der additiven Fertigung räumliche Variationen der Phasen entlang der Baurichtung aufweisen22,23,24,25. Während des AM-Prozesses, wie beispielsweise der Laser-Pulverbettschmelzung (L-PBF) (Abb. 1a), durchläuft Ti−6Al−4V nach der Verfestigung der ersten Schicht eine Festkörper-β (körperzentrierte kubische Struktur) → α′ ( hexagonal geschlossen gepackte Struktur) martensitische Umwandlung aufgrund der hohen Abkühlgeschwindigkeit. Beim Hinzufügen der aufeinanderfolgenden Schichten zersetzt sich der ursprünglich gebildete nadelförmige α′-Martensit unter umfangreichen thermischen Zyklen in lamellare (α + β) Mikrostrukturen (Abb. 1a). Daher wird allgemein berichtet, dass die Mikrostruktur von Ti-6Al-4V, hergestellt durch L-PBF, räumlich abhängige Phasen entlang der Aufbaurichtung aufweist, mit nadelförmigem α′-Martensit auf der Oberseite, während sich teilweise oder vollständig stabilisierte lamellare (α + β) Mikrostrukturen bilden in den unteren Regionen23,24,25. Eine solche abgestufte Phasenverteilung wird in dieser Arbeit (Methoden) auch durch Rasterelektronenmikroskop (REM) (Abb. 1b und ergänzende Abb. 1a, b) und Röntgenbeugung (XRD) (ergänzende Abb. 2) bestätigt. Um den Einfluss der Phaseninhomogenität auf die mechanischen Eigenschaften aufzudecken, führten wir Zugversuche an den mit L-PBF hergestellten Ti-6Al-4V-Proben sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung bei Raumtemperatur durch (Methoden). Das so hergestellte Ti-6Al-4V weist eine ähnliche Festigkeit, aber eine stark gestreute Duktilität in beide Richtungen auf (Abb. 1c). Insbesondere die Zugduktilität (im Sinne der Zugdehnung bis zum Versagen) in horizontaler Richtung variiert deutlich zwischen 9,4 % und 17,6 %, wobei der niedrigste Wert auf der Oberseite beobachtet wird. Dieser Trend zeigt in Verbindung mit der detaillierten Mikrostrukturanalyse (Ergänzende Abbildungen 3–5 und Ergänzende Anmerkung 1), dass die räumliche Phasenverteilung die wahrscheinlichste Ursache für die hier beobachtete stark gestreute Duktilität ist. Diese Beobachtung steht auch im Einklang mit der allgemeinen Annahme, dass nadelförmiger α′-Martensit im Vergleich zur lamellaren (α + β)-Mikrostruktur im Allgemeinen zu einer schlechteren Duktilität führt, da er der Rissbildung nicht widerstehen kann24,26. Im letzten Jahrzehnt wurde eine Fülle von Studien durchgeführt, um den unerwünschten α′-Martensit in additiv gefertigtem Ti-6Al-4V durch L-PBF zu eliminieren, die entweder auf der Strategie der Prozesskontrolle oder des Legierungsdesigns basieren. Die erstere Strategie beinhaltet typischerweise die Manipulation der thermischen Zyklen von L-PBF, um die intrinsische Wärmebehandlung (IHT)27 auszulösen, die die In-situ-Martensitzersetzung fördert24,27. Aufgrund der begrenzten oder fehlenden thermischen Zyklen, die die oberen Schichten durchlaufen, kann sich nadelförmiger α′-Martensit jedoch nur teilweise zersetzen oder sogar bestehen bleiben24,25. Daher kann die Phaseninhomogenität entlang der Baurichtung nicht beseitigt werden. Obwohl nach der additiven Fertigung häufig eine Wärmebehandlung durchgeführt wird, um die Mikrostruktur zu homogenisieren28, verlängert sie leider den Produktionszyklus und beeinflusst die Wirksamkeit von AM-Prozessen29. Daher ist es äußerst wünschenswert, die Phaseninhomogenität überhaupt zu beseitigen. Alternativ ermöglicht die In-situ-Legierung von Ti−6Al−4V mit β-stabilisierenden Elementen – beispielsweise Mo30 – durch Elementarpulver die Bildung einer vollständigen β-Phase, was zu einer hohen Duktilität führt (wenn auch auf Kosten eines Festigkeitsverlusts). Die resultierenden nicht geschmolzenen Additivpartikel oder eine dramatische Elementsegregation können jedoch Anlass zur Sorge geben, dass ungleichmäßige und nicht reproduzierbare mechanische Eigenschaften erzielt werden31.

ein Schema des L-PBF-Prozesses und der intrinsischen thermischen Zyklen, die verschiedene Stellen des hergestellten Teils durchlaufen. b Rasterelektronenmikroskopie (SEM)-Rückstreuelektronen (BSE)-Aufnahmen, die räumlich abhängige Phasen in Ti−6Al−4V entlang der Baurichtung (BD) zeigen (geringere Vergrößerungen in ergänzender Abbildung 1). Beachten Sie, dass die Oberfläche überwiegend aus nadelförmigem α′-Martensit besteht. Der untere Bereich zeigt eine teilweise Zersetzung von α′-Martensit aufgrund mehrerer thermischer Zyklen. Es ist zu erkennen, dass α′-Martensit, die α-Phase und ein dünner β-Film vorhanden sind, wie durch weiße Pfeile markiert. Der untere Bereich weist eine wohldefinierte lamellare (α + β) Mikrostruktur auf. c Zugtechnische Spannungs-Dehnungs-Kurven von Ti−6Al−4V entlang der vertikalen und horizontalen Richtung. Einschub, schematische Darstellung der Herstellung vertikaler und horizontaler Zugproben aus den Bestandsteilen. Die horizontalen Zugproben sind entlang der Baurichtung von H1 bis H6 gekennzeichnet. d SEM-BSE-Mikroaufnahmen, die eine homogene lamellare (α + β) Mikrostruktur in der neu entwickelten 25Ti−0,25O-Legierung zeigen (geringere Vergrößerungen in ergänzender Abbildung 1). Die wohldefinierte lamellare (α + β) Mikrostruktur kann von der oberen Oberfläche bis zum unteren Bereich beobachtet werden. e, Zugtechnische Spannungs-Dehnungs-Kurven der 25Ti−0,25O-Legierung entlang der vertikalen und horizontalen Richtung. Im Bild ist die Herstellung der Zugproben die gleiche wie bei Ti−6Al−4V.

Hier demonstrieren wir einen synergistischen Legierungsdesignansatz, der die In-situ-Beseitigung der Phaseninhomogenität in durch L-PBF hergestellten Titanlegierungen durch kombinierte Zugabe von kommerziell reinem Titanpulver (CP-Ti) und Fe2O3-Nanopartikeln zum Ti-6Al-4V-Ausgangsmaterial ermöglicht . Im scharfen Gegensatz zu Ti−6Al−4V (Abb. 1b), das erhebliche Phasenschwankungen entlang der Aufbaurichtung aufweist, ist die neu entwickelte Legierung beispielsweise die mit 25 Gew.-% CP-Ti und 0,25 Gew.-% Fe2O3-Zusätzen (im Folgenden bezeichnet). wie 25Ti−0,25O und die anderen neu entwickelten Legierungen werden auf die gleiche Weise bezeichnet) bei einem vergleichbaren Festigkeitsniveau wie Ti−6Al−4V − weist homogene lamellare (α + β) Mikrostrukturen über das hergestellte Teil auf (Abb. 1d und). Ergänzende Abb. 1c, d). Diese homogene Mikrostruktur führt zu gleichmäßigen Zugeigenschaften sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung (Abb. 1e). Wir zeigen weiterhin, dass unser Legierungsdesignansatz auf geometrisch komplexe Komponenten anwendbar ist, in denen auch homogene lamellare (α + β) Mikrostrukturen erreicht werden können.

Der Schlüssel zu unserem Konstruktionsprinzip besteht darin, den V-Gehalt mit einer geringen Tracerdiffusionsfähigkeit in Ti−6Al−4V zu verringern und gleichzeitig kleine Mengen an Fe mit einer viel höheren Tracerdiffusionsfähigkeit einzuführen, was eine schnellere Elementaufteilung ermöglicht und dadurch die In-situ-Bildung von fördert lamellare (α + β) Mikrostrukturen während der L-PBF. Dies unterscheidet unsere Arbeit von bestehenden Studien, die die Kornverfeinerung von Prior-β-Körnern bei der Erstarrung durch hohe Fe-Zusätze fördern (Ergänzende Anmerkung 2). Es wurde erkannt, dass die Martensitzersetzung in Ti−6Al−4V die diffusive Verteilung von α-stabilisierenden und β-stabilisierenden Elementen beinhaltet27,29. Insbesondere reichert sich Al (der α-Stabilisator) in der α- oder α′-Phase an, während V (der β-Stabilisator) vom α′-Martensit abgestoßen wird und an den Gitterdefekten diffundiert. Die Kinetik der Martensitzersetzung hängt stark von der Diffusionsfähigkeit der Elemente ab. Wenn wir die V-Konzentration reduzieren und gleichzeitig ein viel stärkeres Trennelement einführen könnten – zum Beispiel Fe, Ni oder Co –, dessen Diffusivität fast zwei Größenordnungen höher ist als V32,33, dann ist es vernünftig, dieses bedeutende Element zu erwarten Während des Abkühlprozesses kann eine Aufteilung stattfinden, die zu den gewünschten lamellaren (α + β)-Mikrostrukturen anstelle von α′-Martensit führt, der durch diffusionslose Umwandlung entsteht. Zu diesem Zweck verwenden wir einen binären Additivansatz, d. h. CP-Ti-Pulver als Hauptadditiv und Fe2O3-Partikel als Spurenadditiv. Wir führen CP-Ti zu Ti-6Al-4V ein, um die Konzentration von V zu verdünnen. Darüber hinaus besteht, wie die thermodynamische Berechnung zeigt (ergänzende Abbildung 6), ein zusätzlicher Vorteil der CP-Ti-Zugabe darin, dass dadurch die Al-Konzentration verringert wird Unterdrückung der Tendenz zur Bildung einer spröden α2-Ti3Al-Phase, die durch IHT in Ti-6Al-4V, hergestellt durch L-PBF25, ausgelöst werden kann. Aus zwei Gründen wählen wir Fe2O3-Partikel als Spurenadditiv. Erstens weist Fe in der β-Phase eine viel höhere Diffusionsfähigkeit als V auf32,33. Zweitens ermöglicht die dramatische Festlösungsverfestigung von O in Titan den Ausgleich des Festigkeitsverlusts aufgrund der Verdünnung von Ti−6Al−4V durch CP-Ti-Zugabe (Ergänzende Anmerkung 3). Es ist erwähnenswert, dass die Verbindung der schnell diffundierenden Elemente (z. B. Fe, Ni und Co) mit den stark interstitiell verstärkenden gelösten Stoffen (d. h. N, O und C) in Titan eine vielfältige Auswahl an Spurenadditiven bietet. Hier in dieser Arbeit wählen wir Fe2O3 als Beispiel für unsere Legierungsdesignpraxis, weil es kostengünstig ist und seine rote Farbe als Indikator für den Rohstoffvorbereitungsprozess dienen kann, wie weiter unten beschrieben wird.

Anschließend bereiteten wir den Pulverrohstoff für L-PBF vor. Herkömmliches mechanisches Mischen wird üblicherweise bei der Rohstoffzubereitung eingesetzt, weist jedoch aufgrund der Agglomeration von Zusatzstoffpartikeln häufig eine Mischungsinhomogenität auf. In dieser Arbeit ist die homogene Verteilung der Fe2O3-Partikel im Titanausgangsmaterial aufgrund der starken Sauerstoffempfindlichkeit von Titan entscheidend für die Erzielung einheitlicher mechanischer Eigenschaften34. Hier verwendeten wir einen oberflächentechnischen Ansatz, um das Fe2O3-dotierte Titan-Rohmaterial zu synthetisieren (Abb. 2a). Dieser Ansatz basiert auf der Layer-by-Layer (LbL)-Montagetechnologie, die zur Herstellung mehrschichtiger dünner Filme verwendet wird35. Allerdings verwendeten wir hier nicht die funktionelle Mehrschichtabscheidung, sondern übernahmen den alternierenden Adsorptionsprozess, um stabile geladene Oberflächen sowohl von Ti−6Al−4V- als auch CP-Ti-Pulvern zu induzieren, was die Adhäsion von Fe2O3-Nanopartikeln erleichterte. Noch wichtiger ist, dass wir die Messung des Zetapotentials genutzt haben, um die Oberflächenladungen von Titanpulvern und Fe2O3-Nanopartikeln zu bestimmen, was für die Adsorptionssequenz von entscheidender Bedeutung ist (Methoden und Abb. 2a). Im Gegensatz zu den mechanisch gemischten Pulvern, die selbst auf der Makroskala eine dramatische Agglomeration von Fe2O3-Nanopartikeln aufweisen (Abb. 2d), zeigt das durch den Oberflächentechnik-Ansatz hergestellte Ausgangsmaterial eine ziemlich gleichmäßige Verteilung von Fe2O3-Nanopartikeln auf der Oberfläche einzelner Titanpulver , wie durch SEM zusammen mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS)-Kartierung nachgewiesen (Abb. 2e, f).

a Schematische Darstellung des Rohstoffaufbereitungsprozesses mithilfe des oberflächentechnischen Ansatzes (Methoden). PSS und PDDA sind hier Poly(natrium-4-styrolsulfonat) bzw. Poly(diallyldimethylammoniumchlorid). Das schematische Diagramm wurde mit BioRender.com erstellt. b, c Die Fe2O3-Suspension vor (b) und nach (c) der Zugabe von verarbeiteten Ti-6Al-4V- und CP-Ti-Pulvern, wie in (a) gezeigt. d Vergleich von durch mechanisches Mischen hergestellten Rohstoffen und dem oberflächentechnischen Ansatz. e- und f-REM-Bilder und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Bilder, die die homogene Verteilung von CP-Ti (e) und Fe2O3 (f) im Pulverausgangsmaterial für die entworfene 50Ti-0,25O-Legierung zeigen.

Wir haben eine Reihe von Titanlegierungen hergestellt, indem wir die Zugabemengen von CP-Ti und/oder Fe2O3 angepasst haben (Ergänzungstabelle 1) und Zugversuche der neu entwickelten Legierungen unter genau den gleichen Bedingungen wie Ti-6Al-4V durchgeführt. Im Gegensatz zu Ti−6Al−4V in dieser Arbeit (Abb. 1c) ist eine bemerkenswerte mechanische Reaktion der neu entwickelten Legierungen die außergewöhnlich gleichmäßige Duktilität sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung (Abb. 3a, b). Wir stellen fest, dass die Änderung der Festigkeits-Duktilitäts-Kombinationen nicht mit dem Verlust einer gleichmäßigen mechanischen Reaktion einhergeht. Im Gegensatz zur konventionellen Weisheit, die typischerweise ein einzelnes Additiv verwendet, bietet der hier gewählte binäre Additivansatz mehr Freiheit bei der Anpassung mechanischer Eigenschaften über einen weiten Bereich – eine Streckgrenze von 831,4 ± 2,7 MPa bis 1.220,8 ± 6,5 MPa und eine Bruchdehnung von 26,7 ± 0,6 % bis 13,7 ± 0,9 % – durch einfaches Anpassen der Zugabemenge jedes Additivs. Beispielsweise können wir eine sehr hohe Festigkeit erreichen – die mit den für Ti−6Al−4V berichteten Werten vergleichbar oder sogar höher ist, die durch L-PBF und L-PBF plus Wärmebehandlung (L-PBF + HT) hergestellt wurden – und dennoch mit höherer Duktilität (z. B. 25Ti−0,50O- und 25Ti−0,25O-Legierungen in Abb. 3c). Außerdem können wir durch eine Verringerung von Fe2O3 oder eine Erhöhung der CP-Ti-Zugabemenge (d. h. 50Ti-0,50O-, 50Ti-0,25O- und 75Ti-0,25O-Legierungen in Abb. 3c) eine ausgezeichnete Duktilität von mehr als 20 % erreichen doppelt so viel wie der für kritische Strukturanwendungen empfohlene Mindestbedarf an Ti−6Al−4V (d. h. 10 %)24. Insgesamt übertreffen die Zugeigenschaften unserer Legierungen nicht nur die des konventionell hergestellten Ti-6Al-4V (z. B. walzgeglüht, lösungsbehandelt und gealtert)36 erheblich, sondern verlängern auch die derzeit angegebene Festigkeits-Duktilitäts-Grenze erheblich Ti−6Al−4V durch L-PBF (ohne24,29,37,38,39 und mit zusätzlicher Wärmebehandlung37,38,39,40,41), Verbundwerkstoff auf Ti−6Al−4V-Basis durch L-PBF30, elektronenstrahlbasiert Pulverbettfusion (EB-PBF)42 (Ergänzende Anmerkung 4) und gerichtete Energieabscheidung (DED)43. Es ist zu beachten, dass das Hauptziel dieser Studie darin besteht, die Machbarkeit unserer Designstrategie zur Entwicklung von Legierungen zu demonstrieren, die auf die AM-Prozesse abgestimmt sind. Daher ist unsere experimentelle Arbeit an den ausgewählten Zugabemengen von CP-Ti (25 Gew.-%, 50 Gew.-% und 75 Gew.-%) und Fe2O3 (0,25 Gew.-% und 0,50 Gew.-%) lediglich ein Beispiel für unsere Legierungsdesignpraxis. Durch die Abstimmung der CP-Ti- und/oder Fe2O3-Zugabemengen kann eine Vielzahl anderer Legierungszusammensetzungen und mechanischer Eigenschaften erreicht werden.

a Zugtechnische Spannungs-Dehnungs-Kurven entlang der vertikalen und horizontalen Richtung, die auf gleichmäßige Zugeigenschaften hinweisen. b Die Bruchdehnung von Ti−6Al−4V und den neu entwickelten Legierungen entlang der vertikalen und horizontalen Richtung. Die signifikante Datenabweichung von Ti−6Al−4V von der orangefarbenen Linie weist auf ein hohes Maß an Streuung der Duktilität hin. Die Fehlerbalken stellen die Standardabweichung des Mittelwerts dar. c Vergleich der Zugeigenschaften unserer Legierungen mit denen von Ti-6Al-4V (und Ti-6Al-4V-basiertem Verbundwerkstoff), hergestellt durch L-PBF (sowohl im eingebauten als auch im wärmebehandelten Zustand), gerichtete Energieabscheidung (DED). ) und elektronenstrahlbasierte Pulverbettfusion (EB-PBF).

Um die außergewöhnlich gleichmäßigen mechanischen Eigenschaften besser zu verstehen, haben wir detaillierte Element- und Mikrostrukturcharakterisierungen durchgeführt. Die neu entwickelten Legierungen zeigen eine sehr homogene Elementverteilung von Al und V ohne jegliche Makroseigerung (ergänzende Abbildung 7). Darüber hinaus wurden, wie bei der vorherigen Mikrostrukturanalyse von Ti−6Al−4V, unsere Charakterisierungen durch Elektronenrückstreubeugung (EBSD) (ergänzende Abbildung 8), Mikrofokus-Computertomographie (Mikro-CT) (ergänzende Abbildung 9) und SEM (ergänzende Abbildung 10) durchgeführt schließen die Möglichkeit von Porosität und säulenförmigem Korn als mögliche Ursachen für mechanische Inhomogenität in den neu entwickelten Legierungen aus. Im Gegensatz zu Ti−6Al−4V weisen unsere neu entwickelten Legierungen gleichmäßige lamellare (α + β) Mikrostrukturen vom unteren Bereich bis zur oberen Oberfläche auf (Abb. 1d und ergänzende Abb. 11). Eine solche mikrostrukturelle Gleichmäßigkeit eliminiert den plausibelsten Ursprung mechanischer Inhomogenität, wie sie in dieser Arbeit und anderen Studien in Ti−6Al−4V beobachtet wurde (Ergänzende Anmerkung 4).

Um einen tieferen Einblick in die Bildung lamellarer (α + β) Mikrostrukturen auf der Oberfläche der neu entwickelten Legierungen zu erhalten, führten wir die kinetische Simulation der Martensitzersetzung mit der Software DICTRA (DIffusion-Controlled TRansformation) durch (Methoden). Die Simulation basiert auf dem experimentellen L-PBF-Prozess, bei dem die oberste geschmolzene Schicht, die keine erneute Lasererwärmung erfährt, nach der martensitischen Umwandlung abkühlt (ergänzende Abbildung 12a, b). Im Fall von Ti−6Al−4V blieb α′-Martensit erhalten (Abb. 1b), da die Martensitzersetzung ausreichend thermische Zyklen und Zeit erfordert. Im Gegensatz dazu zeigt die neu entwickelte Legierung beim Abkühlen eine deutliche Diffusionsverteilung von Fe. Es ist offensichtlich, dass Fe aufgrund seiner signifikant hohen Diffusionsfähigkeit (Ergänzende Abbildung 13) eine viel stärkere Verteilungstendenz in der β-Phase zeigt als V (Ergänzende Abbildung 12c – e). Eine solch schnelle Diffusionsverteilung von Fe ist zusammen mit der starken β-stabilisierenden Wirkung wesentlich für die Bildung der β-Phase und führt dadurch zu lamellaren (α + β)-Mikrostrukturen. Andererseits wird festgestellt, dass sich die α-Stabilisatoren Al und O mit fortschreitendem Abkühlungsprozess in der α′-Phase ansammeln (ergänzende Abbildung 14a, b). Die dynamische Elementaufteilung von Fe, V, Al und O steht im Einklang mit der Schlussfolgerung aus der APT-Charakterisierung von Haubrich et al.27.

Wir haben die lamellare (α + β) Mikrostruktur in der ausgewählten neu entwickelten Legierung (50Ti − 0,50O) mithilfe der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) beobachtet (ergänzende Abbildung 15a, b). Die STEM-EDS-Bilder zeigen deutlich, dass die β-Phase sowohl an Fe als auch an V angereichert ist, während sie an Al abgereichert ist (ergänzende Abbildung 15c). Wir haben auch eine Zusammensetzungsanalyse mithilfe der Atomsondentomographie (APT) durchgeführt (Abb. 4 und Zusatzvideo 1). Es wird beobachtet, dass eine zunehmende Fe2O3-Dotierung zum Übergang eines diskontinuierlichen β-Films in eine kontinuierliche und relativ dicke β-Phase führt (Abb. 4a, b). Das Elementverteilungsverhältnis K−1, das aus APT-Proximity-Histogrammen abgeleitet wurde (Abb. 4c, d), zeigt, dass Fe viel höhere Verteilungsverhältnisse aufweist als V (Abb. 4e), was auf eine viel stärkere Verteilungstendenz von Fe im β hinweist Phase. Dies steht im Einklang mit den Erwartungen aus unserer DICTRA-Simulation (ergänzende Abbildung 12c – e) und anderen experimentellen Arbeiten zu Ti−6Al−4V27. Darüber hinaus liegen die Konzentrationen von Fe in der β-Phase im Bereich von 6,5 − 8,6 Atom-%. Diese Werte liegen nahe an denen, die für post-AM wärmebehandeltes Ti−6Al−4V27 berichtet wurden, was darauf hindeutet, dass Fe in der β-Phase fast seinen Gleichgewichtszustand erreichen könnte. Die Elementaranalyse unterstützt weiterhin, dass das schnellere Verteilungsverhältnis von Fe die In-situ-Bildung lamellarer (α + β) Mikrostrukturen während der Herstellung ermöglicht.

a, b 3D-Rekonstruktion (auch im Zusatzfilm 1) der Fe-Verteilung in den Proben mit unterschiedlichen Fe2O3-Zugabeniveaus (A, 50Ti−0,25O, B, 50Ti−0,50O). c, d Näherungshistogramme über die β-Phase in (a) (markiert mit einem gestrichelten schwarzen Zyklus) und (b) (markiert mit einem schwarz gestrichelten Rechteck), die die Anreicherung (Fe und V) und Verarmung (O und Al) von Legierungselementen in der zeigen β-Phase. e Das aus den APT-Daten abgeleitete Elementverteilungsverhältnis K−1 (definiert durch Cβ/Cα, wobei Cβ die Konzentration innerhalb der angereicherten Merkmale und Cα außerhalb dieser Regionen ist) von Fe, V, Al und O. Beachten Sie, dass hohe Verteilungsverhältnisse auf eine starke Anreicherung eines Elements in diesen Regionen hinweisen, während K−1 < 1 auf eine Elementverarmung hinweist. Es ist ersichtlich, dass Fe viel höhere Verteilungsraten aufweist als V. Die Fehlerbalken geben die Standardabweichung des Mittelwerts an.

Die Förderung der In-situ-Zersetzung von α′-Martensit durch Prozesskontrolle bietet einen Weg zu hochleistungsfähigem Ti-6Al-4V24. Diese Strategie ist jedoch möglicherweise nicht auf Komponenten mit geringer Größe und/oder komplexer Geometrie anwendbar, da die thermische Vorgeschichte des Materials stark von Größe und Geometrie abhängt. Um die Anwendbarkeit unseres Ansatzes zu demonstrieren, haben wir außerdem geometrisch komplexe Komponenten unterschiedlicher Größe hergestellt (ergänzende Abbildung 16a, b). Die mikrostrukturelle Untersuchung validiert selbst im verkleinerten Teil homogene lamellare (α + β) Mikrostrukturen anstelle von nadelförmigem α′-Martensit (ergänzende Abbildung 16c, d), was im Gegensatz zu dem von L-PBF21 aus Ti−6Al−4V hergestellten steht. Diese Beobachtung bestätigt, dass unser Ansatz die Herstellung geometrisch komplexer Komponenten mit gleichmäßigen (α + β) Mikrostrukturen ermöglicht.

In dieser Arbeit haben wir eine Reihe von Titanlegierungen entworfen und additiv hergestellt, die außergewöhnliche Zugeigenschaften ohne nennenswerte mechanische Inhomogenität aufweisen. Wir haben gezeigt, dass die typische und unerwünschte Phaseninhomogenität in Titanlegierungen – die mit den thermischen Zyklen verbunden ist, die AM innewohnen – durch rationales Legierungsdesign beseitigt werden kann. Der Schlüssel zu unserem Ansatz liegt in der Aufteilung der Legierungselemente bei der Phasenzersetzung, die ein gemeinsames Merkmal von Festkörperphasenumwandlungen in metallischen Materialien ist44,45. Wir gehen davon aus, dass die neu entwickelten Titanlegierungen Kandidatenmaterialien für Anwendungen sein könnten, bei denen Titanlegierungen mit einheitlichen mechanischen Eigenschaften erforderlich sind. Dies erfordert eine umfassende Bewertung anderer mechanischer Eigenschaften (wie Ermüdungseigenschaften und Kriechfestigkeit) und der Korrosionsbeständigkeit (Ergänzende Anmerkung 2). Darüber hinaus zeigt unsere Arbeit im Gegensatz zu früheren Studien, die sich hauptsächlich auf die Kornverfeinerung (durch Legierungsdesign) und/oder die Fehlerkontrolle (durch Prozessoptimierung) konzentrierten, dass die Auseinandersetzung mit der Phasenheterogenität von gleicher, wenn nicht sogar größerer Bedeutung ist, um das gewünschte Ziel zu erreichen gleichmäßige mechanische Eigenschaften. Da über die Phasenheterogenität aufgrund der thermischen Zyklen im Festkörper bei einer Vielzahl metallischer Materialien berichtet wurde, die mit verschiedenen AM-Technologien hergestellt wurden12,46,47,48,49, glauben wir, dass unsere Designstrategie die Entwicklung anderer metallischer Legierungen unterstützen könnte speziell für AM mit gleichmäßigen mechanischen Eigenschaften.

Die in dieser Arbeit verwendeten Pulver Ti−6Al−4V ELI (Klasse 23, SLM Solutions Group AG, Deutschland) und CP−Ti (Klasse 1, Advanced Powders and Coatings, Kanada) haben eine Kugelform und weisen jeweils einen Partikelgrößenbereich von 20− auf 63 μm. Die Eisen(III)-oxid (Fe2O3) (Sigma-Aldrich, Deutschland) Partikel haben eine Partikelgröße von weniger als 5 μm. Der Stückpreis von Fe2O3-Partikeln ist viel niedriger als der von Ti-6Al-4V- und CP-Ti-Pulvern.

Um das Ausgangsmaterial für L-PBF vorzubereiten, wurden zunächst Oberflächenladungen von Ti−6Al−4V, CP−Ti und Fe2O3 in entionisiertem Wasser mit einem Malvern Zetasizer (ZS90, Malvern Instruments, UK) gemessen. Es wurde festgestellt, dass Ti−6Al−4V-Pulver ein hohes positives Zetapotential von 53,50 ± 0,54 mV ergeben, während das gemessene Zetapotential von Fe2O3-Partikeln mit einem Wert von 9,12 ± 0,18 mV relativ niedrig ist. Umgekehrt sind CP-Ti-Pulver negativ geladen mit einem Zetapotential von –17,97 ± 1,94 mV. Die Adsorptionssequenz basiert auf der Messung des Zetapotentials. Da Ti-6Al-4V- und CP-Ti-Pulver entgegengesetzt geladen sind (Abb. 2a), wurden die positiv geladenen Ti-6Al-4V-Pulver zunächst in der Lösung gemischt, die 8 mg mL-1 Poly(natrium-4-styrolsulfonat) enthielt ( PSS, durchschnittliches Molekulargewicht: Mw = ~ 70.000, Pulver, Aldrich), das negative Ladungen aufweist. Eine Monoschicht des Polyanions wurde adsorbiert und somit wurden die Oberflächenladungen von Ti−6Al−4V-Pulvern umgekehrt. Nach dem Spülen in entionisiertem Wasser (Ziel des Spülens war es, das lose adsorbierte PSS aus den Pulvern zu entfernen) wurden Ti-6Al-4V-Pulver zusammen mit CP-Ti-Pulvern (beide weisen eine negative Ladung auf) in die positiv geladenen 8 mg eingetaucht ml−1 Poly(diallyldimethylammoniumchlorid)-Lösung (PDDA, durchschnittliches Molekulargewicht: Mw = 200.000–350.000, 20 Gew.-% in H2O, Aldrich). Auch hier führte die Adsorption der PDDA-Monoschicht zur Umkehr der Oberflächenladung. Dieser Vorgang wurde wiederholt, sodass sowohl Ti-6Al-4V- als auch CP-Ti-Pulver aufgrund der Adsorption der PSS-Monoschicht negativ geladen waren (Abb. 2a). Abschließend wurden die gespülten Ti-6Al-4V- und CP-Ti-Pulver in die rot gefärbte Fe2O3-Suspension eingemischt (die zum Suspendieren der Fe2O3-Partikel verwendete Flüssigkeit ist entionisiertes Wasser). Nach 30-minütigem Rühren kam es zur Sedimentation, d. h. die Pulver, die die rote Farbe zeigten, setzten sich am Boden des Becherglases ab und hinterließen eine klare Flüssigkeitsschicht darüber (Abb. 2c), was auf eine erfolgreiche Dispersion der Fe2O3-Partikel im Glas hinweist Titanpulver. Nach dem Entfernen der Flüssigkeit wurden die Pulver in einem Vakuumtrockenofen (Labec, Australien) mehr als 10 Stunden lang getrocknet. Nach der Rohstoffvorbereitung wurden die Pulvermischungen durch Rasteremissionsmikroskopie (REM, JEOL JSM-6610, Japan) charakterisiert, ausgestattet mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS).

Zu Vergleichszwecken wurden auch Pulvermischungen durch mechanisches Mischen hergestellt. Ti-6Al-4V- und CP-Ti-Pulver mit 0,5 Gew.-% Fe2O3-Partikeln wurden mit einem Rohrschüttelmischer (Willy A. Bachofen AG, Schweiz) 60 Minuten lang gemischt.

Die Laser-Pulverbettfusion wurde auf einer SLM®125HL-Maschine (SLM Solutions Group AG, Deutschland) durchgeführt, die mit einem IPG-Faserlaser mit einer Wellenlänge von 1.060 nm (maximale Laserleistung von 400 W und einer Laserpunktgröße von 80 µm) ausgestattet war. Vor L-PBF wurde die Titansubstratplatte unter einer hochreinen Argonatmosphäre (99,997 %) auf bis zu 200 °C vorgeheizt. L-PBF wurde durchgeführt, als der Sauerstoffgehalt unter 0,02 Vol.-% gesenkt wurde. Die Parameteroptimierung wurde unter Verwendung von Ti−6Al−4V-Pulvern durchgeführt, mit dem Ziel, eine sehr hohe Dichte zu erreichen und die säulenförmigen Körner zu unterbrechen. Es wurde die „Mäander“-Scanstrategie mit einem anfänglichen Scanwinkel von 45° und einer Drehung um 67° zwischen den einzelnen Schichten übernommen. Die Aufbauzeit jeder Schicht (Belichtungszeit und Beschichtungszeit) wurde konstant bei 15 s gehalten. Eine schematische Darstellung der Scanstrategie finden Sie in der ergänzenden Abbildung 17. Die verfeinerten Verarbeitungsparameter waren 350 W Laserleistung, 1.400 mm s−1 Scangeschwindigkeit, 30 µm Schichtdicke und 120 µm Schraffurabstand.

Sowohl für Ti−6Al−4V als auch für die neu entwickelten Legierungen wurden Titanteile mit den Abmessungen 40 mm (Länge) × 10 mm (Breite) × 40 mm (Höhe) mit einer 2 mm Stützstruktur auf einer 50 mm × 50 mm großen Stützstruktur gebaut mm Titan-Substratplatte. Für jede Zusammensetzung wurden gleichzeitig zwei Titanteile auf der Substratplatte aufgebaut, so dass die thermischen Vorgeschichten dieser Teile während der L-PBF im Wesentlichen gleich waren. Die chemischen Zusammensetzungen der neu entwickelten Legierungen wurden mithilfe der Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) für metallische Elemente und mithilfe der LECO-Verbrennungsanalyse für nichtmetallische Elemente gemessen, wie in der Ergänzungstabelle 1 aufgeführt.

Für den Zugversuch wurden hundeknochenförmige Zugproben mit den Abmessungen 10 mm (Länge) × 2,5 mm (Breite) × 2 mm (Dicke) aus den Bestandsteilen sowohl in vertikaler als auch in horizontaler Richtung durch elektrische Entladungsbearbeitung bearbeitet ( Einschub in Abb. 1c). Die Geometrie der Zugprobe wurde aus Lit. übernommen. 50. Die Zugproben wurden sorgfältig markiert, um ihre Position auf den Bestandsteilen verfolgen zu können. Vor dem Zugtest wurden die Zugproben mechanisch auf eine Körnung von 4.000 poliert, um die Oberflächenrauheit nach der Bearbeitung zu beseitigen. Zugversuche bei Raumtemperatur wurden auf einer elektromechanischen Universalprüfmaschine (Modell 5584, Instron Inc., USA) durchgeführt, die mit einer 10 kN-Kraftmesszelle ausgestattet war, bei einer konstanten Dehnungsgeschwindigkeit von 0,001 s−1. Die Dehnungsentwicklung von Zugproben wurde mit einem berührungslosen Video-Extensometer Instron AVE2 (Instron Inc., USA) mit einer Datenrate von 490 Hz und einer Auflösung von 0,5 μm in der axialen Dimension verfolgt. Für jede Gruppe wurden sechs Proben getestet. Im Anschluss an die Zugprüfung wurde die Bruchfläche mithilfe eines REM (JEOL JSM-6610, Japan) analysiert.

Zur Phasenanalyse wurden Proben an verschiedenen Stellen entlang der Baurichtung der fertigen Teile geschnitten und mit einer Struers OP-S-Suspension mit 20 Vol.-% H2O2 30 Minuten lang ohne chemisches Ätzen mechanisch poliert. Die Mikrostruktur wurde im Rückstreuelektronenmodus (BSE) unter Verwendung eines FEI Scios Dual Beam-Systems (Thermo Fisher Scientific Inc., USA) charakterisiert, das mit einem konzentrischen Rückstreudetektor (CBS) unter einer Beschleunigungsspannung von 3 kV, einem Sondenstrom von 1,6 nA und 5,5 mm ausgestattet war Arbeitsentfernung. Für die SEM-EDS-Kartierung von Fertigteilen wurden die für die Phasenanalyse vorbereiteten Proben anschließend mithilfe eines SEM (JEOL JSM-6610, Japan) charakterisiert.

Die Röntgenbeugungsanalyse (XRD) wurde mit einem D8 ADVANCE Röntgendiffraktometer (Bruker, Deutschland) (Cu-Strahlungsquelle) durchgeführt, das bei 40 kV und 40 mA mit einer Schrittgröße von 0,02° betrieben wurde.

An den Zugproben wurde nach dem Zugversuch eine Mikrofokus-Computertomographie (Mikro-CT) mit einem Mikro-CT-System (diondo d2, Deutschland) mit einer räumlichen Auflösung von 4 μm durchgeführt. An den Griff- und Dickenbereichen der Proben wurde eine Mikro-CT-Charakterisierung durchgeführt, die eine direkte Beobachtung der Porositätsverteilung sowohl im Bauzustand als auch im Zustand nach dem Test ermöglichte. Ausgewählte Teile der horizontalen Probe wurden ebenfalls mit einer räumlichen Auflösung von 2 μm charakterisiert.

Proben für die EBSD-Charakterisierung wurden unter Verwendung einer Struers OP-S-Suspension mit 20 Vol.-% H2O2 30 Minuten lang geschliffen und mechanisch poliert. Das abschließende Elektropolieren wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung einer Spannung von 20 V für 240 s in Struers-Elektrolyt A3 durchgeführt. Die EBSD-Charakterisierung wurde an einem REM (JEOL JSM-7800F, Japan) mit einer Schrittgröße von 0,3 μm durchgeführt. Die EBSD-Daten wurden mit der Software OIM Analysis 7.3 analysiert. Die Prior-β-Kornstruktur wurde mit dem ARPGE-Softwarepaket51 rekonstruiert.

Proben für Transmissionselektronenmikroskop-Beobachtungen (TEM) wurden mit einem FEI Scios Dual Beam-System (Thermo Fisher Scientific Inc., USA) vorbereitet. Die TEM-Charakterisierung wurde mit einem FEI Tecnai G2 F20 TEM (Thermo Fisher Scientific Inc., USA) durchgeführt, das sowohl im TEM- als auch im Scan-TEM-Modus (STEM) mit einer Beschleunigungsspannung von 200 kV betrieben wurde.

Die nanoskaligen Elementverteilungen in den gefertigten Teilen wurden mittels Atomsondentomographie (APT) unter Verwendung einer lokalen Elektroden-Atomsonde CAMECA LEAP 4000X SI analysiert. Proben für die APT-Charakterisierung wurden unter Verwendung eines Zeiss Auriga Dual-Beam Focused Ion Beam (FIB, Carl Zeiss Microscopy, Deutschland) mit Standard-FIB-Lift-out-Verfahren52 vorbereitet. Die Daten wurden unter einem Hochvakuum von 2 × 10−11 Torr, bei einer Probentemperatur von 40 K, einer Pulswiederholungsrate von 200 kHz und einer UV-Laserenergie von 40 pJ erfasst. Die APT-Daten wurden mithilfe einer integrierten Visualisierungs- und Analysesoftware von CAMECA (IVAS 3.8.2) (CAMECA Scientific Instruments, USA) mit einer Spitzenprofilmethode in Bezug auf das REM-Bild jeder Spitze rekonstruiert.

Zur Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden elektrochemische Messungen der ausgewählten Proben aus 25Ti−0,25O und 25Ti−0,50O bei Raumtemperatur in 3,5 Gew.-%iger NaCl-Lösung durchgeführt. Als Referenzmaterial wurde auch Ti−6Al−4V getestet. Alle elektrochemischen Messungen wurden an einem Potentiostat (PARSTAT® 2273 Princeton, Applied Research, USA) mit einer herkömmlichen Drei-Elektroden-Zelle durchgeführt, die eine Platinblech-Gegenelektrode und eine gesättigte Kalomel-Referenzelektrode enthielt. Die Probenoberflächen (mit einer Fläche von 1,2 cm2) wurden vor dem Test mechanisch auf eine Körnung von 4000 poliert und dienten als Arbeitselektrode. Das Leerlaufpotential (OCP) jeder Probe wurde 2 Stunden lang aufgezeichnet, gefolgt von elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) und potentiodynamischer Polarisation (PDP) während der elektrochemischen Messung. EIS wurde im Frequenzbereich zwischen 10−2 Hz und 105 Hz unter Verwendung eines sinusförmigen Störsignals von 10 mV durchgeführt. Die Analyse der EIS-Daten wurde mit einer ZView-Software durchgeführt. Die PDP-Messung wurde mit einer Scanrate von 1 mV s−1 im Potentialbereich von −250 mV vs. OCP durchgeführt und bei +5000 mV vs. OCP abgeschlossen. Von jeder Probengruppe wurden drei wiederholbare Messungen durchgeführt.

Bei Ti−6Al−4V erfuhr die Oberseite des aus L-PBF hergestellten Teils keine erneute Lasererwärmung oder sehr begrenzte thermische Zyklen. Daher blieb α′-Martensit erhalten und es bildete sich die Phasenheterogenität in Ti−6Al−4V. Gemäß unserer Entwurfsstrategie ist zu erwarten, dass in den neu entwickelten Legierungen beim Abkühlen ein erheblicher Grad an Fe-Verteilung in der oberen Oberfläche stattfindet und der Anteil der β-Phase durch die Verteilung von Fe über die α′/ β-Grenzfläche, was zur Entwicklung lamellarer (α + β)-Mikrostrukturen führt. Um die Möglichkeit der In-situ-Bildung lamellarer (α + β) Mikrostrukturen qualitativ zu bewerten, wurde eine Kinetiksimulation mit der DICTRA-Software durchgeführt. Vor der Simulation sollten zwei wichtige Eingaben bestimmt werden, nämlich die Martensit-Starttemperatur Ms der neu entwickelten Legierungen und das Abkühlungsprofil, das die Oberfläche unterhalb von Ms erfuhr.

Die Martensit-Starttemperatur Ms der neu entwickelten Legierung wurde auf der Grundlage der von Olson und Cohen53,54,55 entwickelten heterogenen Martensit-Keimbildungstheorie berechnet. Nach dieser Theorie ist die kritische Bedingung für die Keimbildung von Martensit gegeben durch:

Dabei ist ΔGchem die chemische Antriebskraft, ΔGmech die mechanische Antriebskraft und der Term (ΔGchem + ΔGmech) bezeichnet die gesamte Antriebskraft. Der Term auf der rechten Seite stellt die kritische Triebkraft für die Martensitkeimbildung (ΔGcrit) dar, die den von der Zusammensetzung abhängigen Reibungsarbeitsterm (Wf) und einen Nukleationskraftterm (G0) umfasst.

Bei Martensit, der durch Abschrecken entsteht, ist die treibende Kraft für die martensitische Umwandlung nur der chemische Beitrag56,57, und daher ist Gl. (1) wird:

In Gl. (2) ist die chemische Triebkraft (ΔGchem) gegeben durch:

wobei Gm(α) und Gm(β) die molare Gibbs-Energie der α- bzw. β-Phasen sind. ΔGchem wurde mithilfe der TiGen-Datenbank (Titanium Genome)58 bestimmt. Die entscheidende Triebkraft für die Martensit-Keimbildung wird ausgedrückt durch:

Dabei ist Ki die athermische Stärke des gelösten Stoffes i und xi der Atomanteil des gelösten Stoffes i. Die Temperatur, bei der die kritische Triebkraft der chemischen Triebkraft entspricht, entspricht der Ms-Temperatur:

Es ist zu beachten, dass die TiGen-Datenbank keinen Sauerstoff enthält. Da Fe die Ms-Temperatur senkt59, während O sie erhöht60, könnten die Legierungszusammensetzungen ohne Fe2O3-Zusatz für eine grobe Schätzung der Ms-Temperaturen verwendet werden. Die berechneten Ms-Werte sind in der Ergänzungstabelle 2 aufgeführt. Diese Werte sind höher als die allgemein akzeptierte Ms-Temperatur für Ti−6Al−4V (∼800 °C61) und niedriger als die von CP−Ti (860 °C für CP− der Güteklasse 2). Ti62), was auf eine vernünftige Schätzung der Ms-Temperatur in dieser Arbeit hinweist.

Der Abkühlungsweg, den die Oberseite nach der Herstellung durchlief, kann nicht ohne weiteres gemessen werden. Daher wurde eine einspurige Multiphysik-Simulation von L-PBF (ergänzende Abbildung 11a) durchgeführt, um die Abkühlungskurve für die anschließende DICTRA-Berechnung zu erhalten. Diese Simulation basierte auf dem Framework der Finite-Volumen-Methode (FVM) in der kommerziellen Software Flow-3D63. Die thermophysikalischen Eigenschaften der in der Simulation verwendeten 50Ti−0,50O-Legierung wurden mithilfe der Thermo-Calc-Software mit der TCTI3-Datenbank berechnet, wie in der Ergänzungstabelle 3 aufgeführt. Die L-PBF-Verarbeitungsparameter für die Simulation waren 350 W Laserleistung, 1.400 mm s− 1 Scangeschwindigkeit und 30 μm Schichtdicke, was den gleichen Werten entspricht, die in der experimentellen Arbeit verwendet wurden.

Die DICTRA-Simulation wurde mit der in der Thermo-Calc-Software implementierten TCTI3- und MOBTI4-Datenbank durchgeführt. Die anfängliche Simulationszelle besteht aus einer (α′+β)-Mikrostruktur, wobei die Dicke von α′ und β 1.000 nm bzw. 10 nm beträgt. Die konstituierenden Phasen und ihre Größen für die Simulation basieren auf den zuvor gemeldeten experimentellen Ergebnissen27. Die anfängliche Zusammensetzung der Simulationszelle wurde auf der Grundlage der entworfenen 50Ti-0,50O-Legierung unter Verwendung der chemischen Zusammensetzungen der Ti-6Al-4V- und CP-Ti-Leistungen sowie der Zugabemenge von 0,50 Gew.-% Fe2O3 berechnet, die in der Ergänzungstabelle 1 angegeben sind Da die Temperatur der Titan-Substratplatte während der Herstellung auf 200 °C gehalten wurde und die Temperatur des gefertigten Teils aufgrund der Energiezufuhr auf über 500 °C erhöht werden konnte24, wurde angenommen, dass das Kühlprofil der Oberseite in der Simulation so ausfiel Beginnen Sie mit der Ms-Temperatur bis 500 ° C und halten Sie sie dann bis 100 s bei 500 ° C (ergänzende Abbildung 11b).

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Alle zugehörigen Codes sind auf Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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Referenzen herunterladen

Wir danken W. Xu von der Deakin University, J. Kruzic von der University of New South Wales und M. Bermingham von der University of Queensland für fruchtbare Diskussionen und wertvolle Kommentare. Wir danken JY Yan von Thermo-Calc Software AB für die Unterstützung bei der thermodynamischen Berechnung, HX Li von der University of Queensland für die Unterstützung bei der Durchführung elektrochemischer Messungen und N. Mclean von der University of Queensland für das sorgfältige Korrekturlesen. Die Autoren der University of Queensland danken dem Australian Research Council (ARC, Fördernummer: DP210103162) für die finanzielle Unterstützung. Wir danken auch für die Einrichtungen und die technische Unterstützung der Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility am Centre for Microscopy and Microanalysis (CMM) der University of Queensland. XX Huang und ZY Hou danken für die finanzielle Unterstützung durch das National Key Research and Development Program of China (2021YFB3702101) und das „111“-Projekt (B16007) durch das Bildungsministerium und die State Administration of Foreign Experts Affairs of China. Die Autoren danken der Materials Characterization Facility der Nanjing University of Science and Technology für die Nutzung der Anlage sowie für ihre wissenschaftliche und technische Unterstützung.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Jingqi Zhang, Yingang Liu.

School of Mechanical and Mining Engineering, The University of Queensland, St. Lucia, Brisbane, Australien

Jingqi Zhang, Yingang Liu, Nan Yang, Qiyang Tan, Yu Yin, Shiyang Liu, Matthew Dargusch und Ming-Xing Zhang

Herbert Gleiter Institute of Nanoscience, School of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing, China

Gang Sha & Shenbao Jin

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Ziyong Hou & Xiaoxu Huang

Shenyang National Laboratory for Materials Science, Chongqing University, Chongqing, China

Ziyong Hou & Xiaoxu Huang

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, KTH-Royal Institute of Technology, Stockholm, Schweden

Ziyong Hou

Fakultät für Maschinenbau, Technische Universität Dänemark, Lyngby, Dänemark

Mohamad Bayat und Jesper Henri Hattel

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JZ, M.-XZ und XXH konzipierten das Konzept und gestalteten die Experimente. M.-XZ, XXH und MD betreuten das Projekt. JZ und YL führten die wichtigsten experimentellen Arbeiten durch. ZH führte Thermodynamik- und Kinetiksimulationen durch. GS und SJ führten die APT-Charakterisierung durch. MB und JHH führten die Multi-Physics-Simulation durch. NY führte die elektrochemischen Messungen durch. QT, YY und SL halfen bei der TEM- und EBSD-Charakterisierung. JZ, YL, MD, GS, JHH, XXH und M.-XZ haben das Manuskript geschrieben und überarbeitet. Alle Autoren trugen zur Analyse und Diskussion der Daten bei.

Korrespondenz mit Gang Sha, Xiaoxu Huang oder Ming-Xing Zhang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt den anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Reviewer-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhang, J., Liu, Y., Sha, G. et al. Entwerfen unter Berücksichtigung von Phasen- und Eigenschaftsheterogenitäten in additiv gefertigten Titanlegierungen. Nat Commun 13, 4660 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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Eingegangen: 24. Februar 2022

Angenommen: 28. Juli 2022

Veröffentlicht: 09. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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